Компания Tiantai Cellulose специализируется на исследованиях, разработках, производстве и продвижении продукции из гидроксипропилметилцеллюлозы HPMC.Чистота гидроксипропилметилцеллюлозы ГПМЦ является наиболее важной темой для производителей и пользователей.Здесь мы, производители гидроксипропилметилцеллюлозы, даем подробное описание, я надеюсь, что прочтение поможет.
Определение чистоты гидроксипропилметилцеллюлозы ГПМЦ
Принцип
Гидроксипропилметилцеллюлоза ГПМЦ нерастворима в 80% этаноле.После многократного растворения и промывки 80% растворенный в образце этанол отделяют и удаляют с получением чистой гидроксипропилметилцеллюлозы ГПМЦ.
Rагент
Если не указано иное, в анализе следует использовать только реагенты, признанные аналитически чистыми, а также дистиллированную или деионизированную воду или воду сопоставимой чистоты.
95% этанол (ГБ/Т 679).
Этанол, 80% раствор, разбавляют 840 мл 95% этанола (Е.2.1) водой до 1 л.
ИМТ (ГБ/Т 12591).
Инструмент
Общие лабораторные инструменты
Магнитная мешалка с подогревом, длина мешалки около 3,5 см.
Тигель для фильтрации, 40 мл, апертура 4,5–9 мкм.
Блюдо со стеклянной поверхностью, φ10 см, центральное отверстие.
Стакан, 400мл.
Водяная баня постоянной температуры.
Духовка может контролировать температуру 105 ℃ ± 2 ℃.
Программа
Точно взвесьте образец 3 г (с точностью до 0,001 г) в стакан с постоянным весом, добавьте 150 мл 80% этанола при температуре 60 ℃ ~ 65 ℃, поместите магнитный стержень в магнитные нагревательные мешалки, накройте поверхность чашки, вставьте термометр в центр. отверстие, включите нагревательные мешалки, отрегулируйте скорость перемешивания, чтобы избежать разбрызгивания, и поддерживайте температуру на уровне 60 ℃ ~ 65 ℃.Перемешиваем 10 мин.
Прекратите перемешивание, поместите стакан в водяную баню с постоянной температурой 60℃ ~ 65℃, остановитесь, чтобы нерастворимые вещества осели, и вылейте надосадочную жидкость как можно полнее в тигель для фильтрации с постоянным весом.
Добавьте в стакан 150 мл 80%-ного этанола при температуре 60℃ ~ 65℃, повторите описанные выше операции по перемешиванию и фильтрованию, а затем тщательно промойте стакан, поверхностную чашку, мешалку и термометр 80%-ным этанолом при температуре 60℃ ~ 65℃, чтобы нерастворимое вещество полностью переносят в тигель и далее промывают содержимое тигля.Во время этой операции следует использовать отсасывание и избегать высыхания кека.Если частицы проходят через фильтр, всасывание следует замедлить.
Примечание: следует следить за тем, чтобы хлорид натрия в пробе полностью вымывался 80%-ным этанолом.При необходимости можно использовать 0,1 моль/л раствор нитрата серебра и 6 моль/л азотной кислоты, чтобы проверить, содержит ли фильтрат ионы хлорида.
При комнатной температуре содержимое тигля дважды промывали 95%-ным этанолом по 50 мл и, наконец, 20 мл этилового спирта для вторичной промывки.Время фильтрации не должно быть слишком долгим.Тигель помещали в химический стакан и нагревали на паровой бане до исчезновения запаха этилового спирта.
Примечание: промывка этилмином необходима для полного удаления этанола из нерастворимого вещества.Если этанол не полностью удален перед сушкой в печи, полное удаление во время сушки в печи невозможно.
Тигель и стакан помещали в печь при температуре 105°C±2°C для сушки на 2 часа, затем переносили в сушилку для охлаждения на 30 минут, взвешивали, сушили в течение 1 часа и взвешивали для охлаждения до тех пор, пока изменение массы не превышало 0,003 г. .В случае увеличения массы в течение 1 часа сушки должна преобладать наименьшая наблюдаемая масса.
Результаты подсчитаны
Чистоту гидроксипропилметилцеллюлозы ГПМЦ рассчитывали как массовую долю P, а значение выражали в %.
М1 — масса высушенного нерастворимого вещества, в граммах (г);
М0 — Масса испытуемого компонента, в граммах (г);
W0 — Влажность и содержание летучих веществ в пробе, %.
Среднее арифметическое значение двух параллельных измерений уменьшается до одного десятичного знака в качестве результата измерения.
Pрешение
Абсолютная разница между двумя независимыми измерениями, полученными в условиях повторяемости, не превышает 0,3 %, при условии, что разница более 0,3 % не превышает 5 %.
Время публикации: 14 февраля 2022 г.